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      江南大學金偉教授團隊:磷化鈷修飾碳氈,高效去除鉛離子

      • 分類:行業動態
      • 作者:
      • 來源:
      • 發布時間:2020-09-10 17:19
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      【概要描述】

      江南大學金偉教授團隊:磷化鈷修飾碳氈,高效去除鉛離子

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        根據世界衛生組織(WHO)的研究,鉛離子(Pb2+)是對公眾健康危害最大的十大化學污染物之一。由于大量的放電和高毒性/遷移,大量的Pb2+可能引起潛在的惡心,驚厥,癌癥,新陳代謝和智力受損。在不同國家的飲用水系統中,嚴格允許的Pb2+限值為15-50 mg/L,因此Pb2+基廢水的修復對于解決水污染和重金屬回收是非常有意義的。

        近年來,新興的高效節能,環保的電容去離子技術(CDI)受到人們的關注,以去除Pb,Cr,Cu,Ni和Cd中的各種鹽和重金屬離子。大量研究以通過用碳對其他納米材料進行摻雜或功能化來改善性能,例如過渡金屬氧化物。據報道,摻入的金屬氧化物可為CDI提供豐富的表面羥基/羧基。但是,這種氧化物摻雜策略存在潛在的孔結構阻塞和電導率降低的問題。

        近來,過渡金屬硫化物(TMS)和磷化物(TMP)混合碳納米材料已被廣泛開發為替代電極。此外,已經證明,在基于CoP的納米材料上的超級電容器具有顯著的活性、持久性以及電化學性能的增強,表明其在電化學凈水中的巨大潛力。為了進一步評估改進的CDI性能,該研究的目的是制造系統的過渡金屬(鈷)氧化物,硫化物和磷化物裝飾碳氈(ACF)材料,用于除去Pd2+。系統說明摻入的過渡金屬化合物對表面積,孔結構,電導率和對Pd2+的吸附-解吸動力學的影響。

        

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        圖文解讀

        

      江南大學金偉教授團隊:磷化鈷修飾碳氈,高效去除鉛離子

        

      江南大學金偉教授團隊:磷化鈷修飾碳氈,高效去除鉛離子

        圖1. 制備氧化鈷,硫化鈷和磷化鈷修飾的活性碳氈電極的示意圖。

        該研究主要通過水熱,煅燒和磷化方法獲得了過渡金屬鈷修飾的活性碳氈電極(圖1)。

        

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        圖2.(a)ACF-Co3O4,(b)ACF-CoS和(c)ACF-CoP電極的SEM圖像。ACF-CoP電極的元素映射分別對應于C,Co,O和P圖。

        用SEM表征了各種ACF電極的表面形態。如圖2a -c所示,與ACF-Co3O4電極和ACF-CoS電極的表面結構相比,CoP納米顆粒層均勻地包裹在ACF的表面上。ACF-CoP電極具有由C,O,P和Co組成的三維(3D)復雜外觀(圖2 d-g)。

        

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        圖3. ACF-Co3O4,ACF-CoS和ACF-CoP電極材料的XRD和EDS光譜。

        圖3顯示了ACF-Co3O4,ACF-CoS和ACF-CoP 的XRD和EDS圖譜,進一步證實了鈷化合物的存在。在XRD表征中(圖3a),在25.9°處的峰對應于ACF基板的C,而在不同ACF材料表面上的納米顆粒被識別為Co3O4(PDF#74-2120),CoS(PDF#75-0605)和CoP(PDF#29-0497),從EDS光譜中也進一步驗證幾種材料制備成功。

        

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        圖4. ACF-Co3O,ACF-CoS和ACF-CoP電極的XPS測量(a)和Co 2p(b)光譜;(c)P 2p(ACF-CoP)和S 2p(ACF-CoS)的XPS光譜;(d)各種電極材料的拉曼光譜。

        通過XPS分析研究了表面元素的種類和結合信息。在圖4a中,有清晰的Co,O和C峰。O 1s的533.0 eV處的峰表明存在Co-O或氧化的硫酸鹽和氧化的磷酸鹽,這可能是由于暴露于空氣和磷化不完全所致。拉曼光譜用于分析石墨狀材料的結構無序或缺陷的程度。如圖4d所示,在各種電極材料的1358和1591 cm-1兩個明顯的峰可以觀察到,這分別對應于石墨碳的G帶和無序碳的D帶。通常,ID/IG值可用于確定石墨化程度和碳材料上的活性位點數量。ACF,ACF- Co3O4,ACF-CoS和ACF-CoP的ID/IG值分別為1.20、1.21、1.23和1.25,表明存在高活性缺陷位點。與XPS結果一致,在475、514和674 cm-1處的峰與CoO/Co2O3的拉曼光譜有關。

        

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        圖5. (a)ACF,ACF-CO3O4, ACF-CoS和ACF-CoP電極材料的N2吸附和解吸等溫線;(b)用NLDFT模型計算的孔徑分布圖(PSD)。

        通過分析N2的吸附-解析等溫線,以研究ACF,ACF- Co3O4,ACF-CoS和ACF-CoP材料的表面積和多孔結構。如圖5a所示,四種電極材料在相對壓力(P/P0)上具有IV型等溫線特性,其具有滯后回線,并陡峭地向上傾斜,表明存在粗大的介孔和大孔。ACF-CoP材料的表面積約為ACF材料的表面積的3倍。

        

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        圖6. (a)在100 ppm Pb2+水溶液中,各種電極的EIS光譜和(b)電流法曲線;(c)分別以5 mV s-1的掃描速率和0.2 A/g的電流密度制備的電極的CV和(d)GCD曲線;(e)ACF-CoP電極在10到50 mV s-1范圍內的不同掃描速率下的CV曲線;(f)不同掃描速率下各種電極的比電容。

        Nyquist圖可以確定潛在的電子轉移動力學和電容行為。如圖6a所示,ACF-COP電極的半圓更小表明它比ACF- Co3O4和ACF-CoS電極具有更小的電荷轉移電阻。如圖6b所示,安培計曲線顯示在-0.6V,ACF- Co3O4,ACF-CoS和ACF-CoP電極的平均電流的對比,分別為0.4、1.25和1.65 mA。ACF-CoP電極的較大平均電流與其EIS曲線的較低電阻相符。在圖6c的CV曲線中,ACF-CoP電極具有更大的CV面積和電流密度,表明通過磷化工藝可獲得更高的電化學活性和更大的電容。ACF-CoP電極的更好的電容性能源自較高的比表面積,表面Co3+基團和大量缺陷位點。

        

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        圖7. (a)在-0.6 V時ACF,ACF-CoP,ACF-CoS和ACF-Co3O4電極對Pb2+的去除能力;(b)在不同電極上對Pb2+離子的最大去除能力(插圖是在不同pH下的吸附能力);(c)在各種施加電壓下,ACF-CoP電極上的電吸附去除能力;(d)在ACF-CoP電極上不同初始濃度的Pb2+離子的朗繆爾等溫線;(e)在-0.6 V 的50 mg/L Pb2+溶液中,不同電極的ER與EC的Ragone圖;(f)在50 mg/L Pb2+溶液中,在不同電壓下,ACF-CoP電極的ER與EC的Ragone圖。

        在各種不同電極和施加電壓條件下,50 mg/L Pb2+溶液中開展離子去除實驗,最終溶液的pH為2.5。從圖7中可以看出,ACF-CoP具有最好的離子去除性能,去離子容量和速率均為幾種材料中最高的,并且ACF-CoP電極在酸性和中性溶液中均表現出優異的吸附性能(鉛離子在堿性溶液中沉淀)。

        

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        圖8. (a)比較各種吸附劑去除Pb2+離子的情況;(b)重金屬離子溶液中Pb 2+離子的選擇性去除能力;(c)隨著時間的推移去除不同離子的效率。

        如圖8a所示,ACF-CoP電極的Pb2+去除能力高于其他電極。當溶液中含有幾種金屬離子的時,該電極對Pb2+具有良好的選擇吸附性。

        

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        圖9. (a)ACF-CoP電極的GCD曲線;(b)前10個循環和最后一個循環(從第9990個循環到第10,000個循環)的GCD循環曲線;去離子實驗后,ACF-CoP表面的Pb 4f(c)和Pb 4d(d)XPS光譜;電吸附后不同電極材料上鉛吸附物質的XRD譜圖(e)和EDS譜圖(f);(g)ACF-CoP電極的再生圖(插圖是ACF-CoP電極在吸附之前和50個循環后的EDS光譜);(h)pH為2.5的ACF-CoP電極對不同吸附物濃度(5至100 mg / L)的影響。

        ACF-CoP電極顯示出良好的充放電曲線,而GCD曲線在5A/g的10,000次循環后很好地保持了其初始形狀,而沒有明顯變化。經過50個CDI循環后,ACF-CoP具有良好的再生性能(圖9 g)。XRD(圖9e)和EDS(圖9f)光譜還被用來確定吸附過程之后電極表面的原子組成??梢缘贸鼋Y論,Pb和PbO共存于電極表面。通過分析50次循環前后的EDS光譜(圖9g中的插圖),可以很好地保持表面CoP含量,表明ACF-CoP電極具有出色的穩定性。

        

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        文章小結

        

      江南大學金偉教授團隊:磷化鈷修飾碳氈,高效去除鉛離子

        該組開發了一種簡單的兩步法來獲得用于Pb 2+電容法去除的ACF-CoP材料。與相應的原始ACF,ACF-CoS和ACF- Co3O4相比,所制備的ACF-CoP具有35.7 m2/g的更大的表面積和182.4F/g的更高的電容。因此,在-0.6 V的低壓下ACF-CoP對Pb2+離子具有90 mg/g的去除量,優于相應的原始ACF(20 mg/g),ACF- CoS(67 mg/g)和ACF- Co3O4電極(35 mg/g)。用XPS和EDS表征了三個電極的元素組成,ACF-CoP電極的電壓施加范圍更大。此外, ACF-CoP材料還具有很大的充電/放電穩定性和再生性能。

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